Descripción
Para la destilación continua o la rectificación, se puede determinar el número teórico de etapas, las concentraciones correspondientes y la relación de reflujo.
En el caso de mezclas ideales, la concentración de equilibrio correspondiente en el vapor para una concentración de líquido dada puede calcularse simplemente conociendo las presiones de vapor de los componentes puros. En el caso de mezclas reales, sin embargo, se requieren coeficientes de actividad para la corrección, cuya determinación puede realizarse experimentalmente con este aparato. El aparato de equilibrio produce muestras de las fases líquida y gaseosa de la mezcla en ebullición, que se analizan a continuación, o la característica vapor-líquido se determina cuantitativamente mediante una combinación de equipo de dosificación de precisión y medición de la presión de vapor con sensores de presión de alta precisión.
Funcionamiento
1- El líquido se dosifica en el aparato de equilibrio a través de la boca de llenado (9) y llena las cámaras (2), (11) y (12).
2- La mezcla líquida se lleva al punto de ebullición en la cámara de ebullición (2) mediante los dos calentadores de inmersión de cuarzo (1).
3- El vapor y el líquido se transportan juntos a través de los tubos de transferencia (3) a la cámara de vapor (5). Este camino recorrido conjuntamente por el vapor y el líquido durante la mezcla continua contribuye significativamente a alcanzar un estado de equilibrio. Esto no es posible directamente durante el proceso de evaporación en la cámara de ebullición, sobre todo porque en ella no cabe esperar concentraciones uniformes debido a que el condensado retorna a través del tubo (12) con una composición distinta a la del contenido de la cámara de ebullición.
4- El líquido arrastrado se separa al entrar en el espacio de vapor (5) y se devuelve a través de la tubería (4) por debajo de la superficie del líquido en la zona inferior de la cámara de ebullición. Este «cierre hidráulico» (4) impide que el vapor entre directamente en el espacio de vapor (5) evitando los tubos de transferencia (3).
5- El vapor ascendente sólo tiene una velocidad baja en el espacio de vapor (5) debido a su gran sección transversal, que impide el arrastre de gotas de líquido. Se condensa completamente en el condensador (10) con separación de inertes y vuelve a la cámara de ebullición a través del tubo de retorno (12). Las condiciones estacionarias con concentraciones constantes pueden alcanzarse haciendo funcionar el circuito durante un tiempo suficientemente largo.
El equilibrio se produce aproximadamente en la separación de vapor y líquido tras la mezcla en los tubos de transferencia en la entrada al espacio de vapor. Por lo tanto, los datos de equilibrio (temperatura de ebullición, concentración del líquido, concentración del vapor) deben medirse en este punto, si es posible:
- El sensor de temperatura (8 TIC) del termómetro digital (termómetro de resistencia de platino) se sitúa en el punto de separación del vapor y el líquido a la entrada de los tubos de transferencia en el espacio de vapor.
- Las muestras de la fase líquida se toman con ayuda de un tubo capilar que llega cerca del punto de separación del vapor y el líquido (toma de muestras 13 a).
- El desagüe de condensado del refrigerador (10) se utiliza para tomar muestras del vapor. La concentración de vapor y condensado es la misma si se evita la condensación parcial del vapor en el espacio de vapor. En la cámara colectora de condensado (11) hay una cantidad de condensado de aprox. 2 ml que puede extraerse y analizarse mediante la válvula de muestreo (13b) una vez alcanzado el estado estacionario.
La condensación parcial del vapor en la cámara de vapor se evita mediante el serpentín de calentamiento eléctrico (6). Este calentamiento protector está controlado por el regulador diferencial de temperatura, que compara la temperatura de ebullición (8 TIC) medida en el punto donde se separan el vapor y el líquido, con la temperatura en la camisa (7 TC) y la mantiene a una diferencia previamente ajustada.
Las concentraciones en las muestras del vapor condensado y de la fase líquida se determinan midiendo la densidad o el índice de refracción.
El rango completo de concentración de sistemas binarios o secciones de sistemas multicomponentes y, por lo tanto, los datos de VLE, se pueden determinar mediante dosificaciones adicionales de alta precisión.
